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气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除

2017/7/3 14:11:30 494 0
气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除
故障
故障判断
故障方法及修理
1、没有峰
⑴放大器电源断开
⑴检查放大器,保险丝
⑵离子线断
⑵检查离子线
⑶没有载气流过
⑶检查载气流路,是否阻塞
⑷记录器接触不良
⑷检查记录器连接
⑸记录器故障
⑸看仪器说明书
⑹进样温度太低,样品没汽化
⑹增加进样器温度
⑺微量注射器堵塞
⑺更换注射器
⑻进样器硅橡胶漏
⑻更换硅橡胶
⑼色谱柱连接松开
⑼拧紧层析柱
⑽无火(FID)
⑽点火
⑾FID集化电压没接或接触不良
⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象
⑿未设定电流(TCD)
⑿首先设定电源
2、正常滞留时间而灵敏度下降
⑴衰减太高
⑴降低衰减,增加高阻
⑵没足够进样量
⑵增加进样量
⑶样品进样过程中的损耗
⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
⑷注射器漏或堵
⑷更换注射器
⑸载气漏特别是进样器漏
⑸探漏
⑹氢气和空气流量选择不当(FID)
⑹调整氢气和空气流量
⑺检测器没有高压
⑺检查或装上高电压
3、峰拖尾
⑴进样温度太低
⑴重新调节进样器温度
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)
⑵用溶剂清洗进样器管子
⑶层析柱炉温太低
⑶增加层析柱温度
⑷进样技术太低
⑷提高进样技术,做到进针快,出针快
⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)
⑸重新选择适当色谱柱
4、伸舌峰
⑴柱超过负荷,样品量太大
⑴降低样品量
⑵样品凝集在系统中
⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度
5、没分离峰
⑴柱温太高
⑴降低柱温
⑵柱太短
⑵选择较长色谱柱
⑶固定液流失
⑶更换层析柱或老化色谱柱
⑷固定液或担体选择不正确
⑷选择适当色谱柱
⑸载气流速太高
⑸降低载气流速
⑹进样技术太差
⑹提高进样技术
6、圆顶峰
⑴超过检测器线性范围
⑴降低样品量
⑵记录器阻尼太大
⑵重新调节记录器阻尼
7、平顶峰
⑴放大器输入饱和离子化检测器
⑴降低样品量,降低放大器灵敏度
⑵记录器传动装置零点位置变化
⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
8、锯齿型基线
⑴稳流阀膜片疲劳
⑴换膜片或修理阀
⑵载气瓶减压阀输出压力变化
⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
9、没进样而基线单方向的变化(FID)
⑴检测器温度太低
 
⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器
温度升到200℃赶走水蒸气
⑵色谱柱温停止或失控
⑵检修控温系统和加热丝铂电阻
10、出峰到固定位置记录笔抖动
⑴记录器滑线电阻玷污
⑴清洗滑线电阻
11、基线突变
⑴电源插头接触不良
⑴电源插头座安装牢靠
⑵外电场干扰
⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰
⑶氢气空气流量选择不当(FID)
⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量
12、基线突偏移
⑴记录器灵敏度低
⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高
⑵记录器接地不良
⑵保证记录器及整机有良好接地
13、滞留时间延长灵敏度
⑴载气流速太慢   
⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除
⑵进样后载气流量变化
⑵换进样硅橡胶
⑶进样器硅橡胶漏
⑶换进样硅橡胶
14、反峰
⑴样品进到另一根柱中
⑴样品进到适当层析柱中
⑵正负开关位置放错
⑵改变正负开关放在正确位置
15、恒温操作时有不规则基线波动
⑴仪器安放位置不好
 
⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
⑵仪器接触不好
⑵仪器及记录器应良好接地
⑶柱固定液流失
⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)
⑷载气漏
⑷探漏
⑸检测器污染
⑸清洗检测器
⑹载气流量选择不当
 
⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量
调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2
⑺氢气空气选择不当
⑺调整氢气和空气流量
⑻放大器本身不稳
⑻检查放大器,开照线路修理放大器
⑼记录器不好
⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器
16、额外峰
⑴前一样品的高组分峰
⑴待前一次样品全部溜出后再进样
⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰
⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件
 
⑶空气峰
⑶排除注射器中的空气
⑷样品分解
⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体
⑸样品玷污
⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合
⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应
⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应
⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污
⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器
⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出
⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用
17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
⑴样品量太大
⑴降低样品量
⑵或空气流量过低
⑵重新调节氢气,空气流速
⑶载气流速太高
⑶选择合适的载气流速
⑷火焰喷口污染(或堵塞)
⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)
⑸氢气用完
⑸保证氢气源有足够的氢气
18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
⑴记录器增益,阻尼调节不适当
 
⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)
⑵仪器没合适接地
⑵仪器和记录器需要良好接地
⑶有极低交流讯号反馈至记录器中
⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定
19、基线不回零
⑴记录器零点调节位置不正常
⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零
⑵由于柱的过多量的流失(FID)
⑵利用流失少的色谱峰
⑶检测器污染
⑶清洗检测器
⑷记录器
⑷照记录器说明书,修理记录器
20、不规则距离中有毛刺峰
⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)
⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气
 
⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分
⑶放大器故障
⑶修理放大器
21、在相等间隔中有一定短毛刺峰
⑴水冷凝在氢气管路中
⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂
⑵漏气
⑵探漏
⑶流路中有阻塞现象
 
⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
⑷火焰跳动
⑷调节合适的氢气和空气的流量
22、基线噪声大
⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大
⑴更换色谱柱
⑵载气污染
⑵更换或再生载气过滤器
⑶载气流速太高
⑶重新调节载气流速
⑷载气漏
⑷探漏
⑸接地不良
⑸保证仪器接地良好
⑹高阻污染
⑹找出污染高阻并清洗
⑺记录器滑线污染
⑺擦干净滑线电阻上污染物
⑻记录器不好
⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
⑼进样器污染
⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
⑽氢气流速太高或太低
⑽重新调节氢气流速
⑾空气流速太高或太低
⑾重新调节空气流速
⑿空气或氢气污染
⑿更换空气,氢气过滤器
⒀水冷凝在FID中
⒀增加FID温度,消除水分
⒁检测器电缆接触不良
⒁更换或修理电缆
⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)
⒂清洗检测器绝缘子
⒃检测器电极或喷口及底部污染
⒃清洗检测器
⒄TCD工作电流设置太大
⒄降低工作电流设定值到合适数值
23、周期性基线波动
⑴检测器温控不良
⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
⑵色谱柱炉温控制不良
⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度
⑶载气流量调节不良
⑶重新调节载气流速
⑷载气瓶压力太低
⑷更换载气瓶
⑸空气,氢气调节不当
⑸重新调节空气,氢气流量
24、单方向基线漂移
⑴检测器温度大副度增加或减少
⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
⑵放大器零点漂移
⑵检查放大器
⑶柱温大副度增加或减少
⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
⑷载气逐渐用完
⑷更换载气瓶
25、程序升温后基线变化
⑴温度上升时,柱流失增加
⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱
⑵柱流失没校正好
⑵校正柱流失
⑶色谱柱污染
⑶更换色谱柱
⑷两根色谱柱固定液量不一样
⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等
26、升温时不规则基线变化
⑴柱流失过多
⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度
⑵没选择好合适的操作条件
⑵选择好合适的操作条件
⑶柱污染
⑶更换色谱柱
⑷硅橡胶升温时出鬼峰
⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时