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如何分辨“直接对比法”和“BET法”比表面积测试仪?

2017/7/3 14:15:01 534 0
如何分辨“直接对比法”和“BET法”比表面积测试仪

以下以国内常见的连续流动氮吸附法比表面积测试仪为例,简单阐述“直接对比法”和“BET法”的不同:

1.是否具有定量管气体标定系统

为了能利用BET方程来计算出被测样品单层饱和吸附量Vm,从而计算出其比表面积,需要实际知道每个样品脱附峰所代表的氮气量的多少,即样品吸附量V,如果检测仪器中不含有定量管气体标定系统,则无法得知峰面积所代表的氮气量,也就无法进行BET比表面积测试。而对于直接对比法而言,由于标准样品比表面积是已知的,故无需实际知道每个峰面积所代表的氮气量多少,所以不需要标定系统。

2.是否配备有分离的高纯吸附气和载气源

吸附气通常是氮气,载气是氦气。最直观的判别方法是了解仪器是否配备有两个气瓶,分别装有高压高纯氮气和氦气,以便根据检测时的需要实时混合两种气体以得到所需的氮气P/Po值。而直接对比法只用固定的氮气P/Po值来进行检测,通常只需要一瓶预先混合好的气体(通常是氮气:氦气=1:4)。

3.是否具备氮气分压P/Po精确调节系统

BET法比表面积测试分为两种:单点BET和多点BET,通常提及的BET测试都是指多点BET。为了能通过BET方程来计算出被测样品单层饱和吸附量Vm,从而计算出其比表面积,BET法测试通常需分别进行3-5个不同P/Po点的样品实际吸附量V的测定。在连续流动法中,氮气P/Po的调节是通过调节氮气和氦气的流量比例混合来实现的,这就要求测试仪器中必须具备有可以精确调节氮气和氦气流量的系统,以便实时调节得到所需的P/Po值。对于直接对比法而言,只需要在一个固定的P/Po值下进行实验(通常是25%),因此一般都是预先将氮气和氦气按比例混合好,直接灌装该混合气体至气瓶中,随仪器配送,因此不需要氮气和氦气流量调节系统。

4.测试结果图是否是用几个点来进行线性拟合

根据国际上通用的习惯和行业约定,BET结果都是用实验中3-5点的数据进行线性拟合,求出直线的斜率和截距,从而求出样品单层饱和吸附量Vm,从而求出其比表面积。最直观的判别方法是看测试结果是否是一条直线。对于直接对比法,由于无需像BET那样就行数据处理,通常测试结果图只有样品吸附或脱附的峰形图。

5.单点BET和直接对比法有本质的区别

经常有经销商将直接对比法解释成单点BET法来误导客户,认为直接对比法就是单点BET法,其实这两者间是有着本质上的区别。单点BET是多点BET的一种简化,是在样品吸附能力很强时,由于直线的截距非常小,因此近似认为等于零,这时只需进行一个P/Po点的测试,将该点与坐标原点联起来,求出直线的斜率,从而求出单点比表面积。但此时仍需要标定脱附峰所代表的氮气量的多少,即需要定量管标定系统,而直接对比法根本就不进行锋面积的标定。